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A aproximação entre Brasil e Argentina, consubstanciada na Tríplice Aliança, representa uma subversão da lógica da política externa brasileira para o Prata. De fato, desde a década de 1840, a PEB se racionalizara, com suas diretrizes adquirindo estabilidade e previsibilidade sob a hegemonia do partido conservador. Nesse sentido, em relação ao Prata, advogava-se a contenção da Argentina e a defesa das independências do Paraguai e Uruguai e da livre navegação da bacia platina. Ao chegar a Liga Progressista ao poder, em 1862, a aproximação com a Argentina de Mitre tornou-se possível. No entanto, ao contrário do que desejavam os artífices dessa aproximação, a aliança entre Brasil e Argentina seria abalada ainda na década de 1870, em razão dos desdobramentos da Guerra do Paraguai e do retorno dos conservadores ao poder.
O Tratado da Tríplice Aliança, firmado por Argentina, Brasil e Uruguai (este último sob a liderança do colorado Venâncio Flores), tinha o intuito e combater o Paraguai de Solano López, o qual ansiava por aumentar sua influência no subsistema platino. A configuração do Tratado somente foi possível em razão das convergências ideológicas daqueles que detinham o poder na década de 1860 em cada um dos Estados partes. Na Argentina, havia ascendido ao poder Bartolomeu Mitre, um unitarista responsável por unificar definitivamente o Estado argentino após derrotar Urquiza na batalha de Pavón. Mitre e seu chanceler, Rufino de Elizalde, eram favoráveis a uma aproximação duradoura com o Império. No Brasil, por sua vez, os liberais chegam ao poder após décadas de predominância conservadora. A Liga Progressista ansiava por afirmar-se frente à opinião pública, a qual atribuía à Liga o desacato que o Império sofrera recentemente na questão Chrisitie. Ademais, os liberais sofriam as pressões dos estancieiros gaúchos, crescentemente descontentes com o tratamento que lhes era reservado no Uruguai. Assim, a aliança com Mitre e com o Uruguai colorado mostrava-se auspiciosa e atendia aos interesses da Liga Progressista recém-chegada ao poder.
No entanto, nos círculos conservadores e no próprio conselho de Estado, o Tratado da Tríplice Aliança não seria bem recebido. Ainda imperavam as desconfianças em relação à Argentina e o zelo por garantir a independência paraguaia uma vez finda a guerra. De fato, pelos termos do Tratado da Tríplice Aliança, a Argentina anexaria o Chaco Central e a região entre o Rio Verde e o braço principal do Rio Pilcomayo, incluindo Vila Ocidental, que se encontrava perigosamente perto de Assunção. Assim, os conservadores receavam que, não só a extensão da fronteira entre Brasil e Argentina aumentaria, como também o tratado representava uma ameaça para a existência do Paraguai como nação independente. Diante desses desafios, os conservadores denunciavam os termos da Aliança concluída por Almeida Rosa sob os auspícios da Liga Progressista por estimarem que esta fortalecia a Argentina em caráter permanente e ameaçava o histórico interesse brasileiro de garantir a independência das pequenas nações platinas e de livre navegação dos rios Paraná e Paraguai.
A despeito das críticas oriundas do partido conservador e do Conselho de Estado, pode-se dizer que toda a burocracia imperial esteve empenhada para garantir o êxito no esforço militar aliado. Em particular, a diplomacia brasileira teve importância primordial na empreitada. Não só a própria Tríplice Aliança nasceu de aproximação entre Saraiva e Elizalde em Puntas del Rosario, como também a atuação diplomática ao longo do conflito permitiu afastar eventuais interferências de grandes potências – em especial dos Estados Unidos – e garantir recursos para equipar as tropas.
De fato, pode-se analisar a atuação da diplomacia brasileiro em dois âmbitos ao longo do conflito. No primeiro âmbito estão o relacionamento com as demais nações platinas e com os países da América do Sul. As relações com a Argentina e com o Uruguai foram facilitadas pelo clima de confiança que se estabeleceu entre Elizalde, Flores e Saraiva quando da missão deste último para pacificar o Uruguai. Já, em relação aos demais países da América do Sul, cumpria evitar que estes não simpatizassem com a causa paraguaia e se aliassem a Solano López. Assim, o Brasil empreendeu a abertura irrestrita do Amazonas e, principalmente, celebrou o tratado de Ayacucho com a Bolívia, definindo a fronteira entre os dois países.
No que concerne às grandes potências, as relações com a Inglaterra, rompidas desde a questão Christie, foram retomadas com o pedido oficial de desculpas pelo incidente apresentado pelo representante Thornton. Esse episódio permitiu que o Império tivesse livre acesso a empréstimos ingleses, essenciais para sustentar o esforço de Guerra. A diplomacia brasileira também foi essencial para garantir a vinda de equipamento militar encomendado à França. Embora a Franca se proclamasse neutra na Guerra, seus representantes no Prata nutriam simpatias por Solano López. Assim, o governo francês estava retardando injustificadamente a entrega da belonave, problema que só foi superado com a missão do Barão de Penedo a Paris. Finalmente, a diplomacia foi amplamente empregada para administrar a posição estadunidense em relação ao conflito, pois os EUA colocaram-se ao lado do Paraguai. Em particular, o Brasil, juntamente com Argentina e Uruguai, recusou a oferta de mediação da guerra oferecida pelo Secretário de Estado.
O prolongamento da Guerra levaria à própria queda da Liga Progressista, que havia favorecido a aproximação com a Argentina. No embate entre Zacarias de Góes e Vasconcelos, presidente do Conselho de Ministros, contra Caxias, comandante das tropas do front, o Imperador, no uso de seu poder moderador, optaria pelo último. O retorno dos conservadores ao poder, coincidindo com a eleição de Sarmiento na Argentina, desgastaria a Aliança, com os conservadores retomando a tradicional diretriz de contenção da Argentina e contestando os termos do Tratado de 1865.
Nesse novo contexto se insere a missão José Maria da Silva Paranhos, no Paraguai, em 1869. Paranhos objetivava o estabelecimento de um governo provisório no Paraguai, para garantir que este não seria incorporado pela Argentina. A despeito do sucesso em estabelecer o governo provisório, o desentendimento entre os antigos aliados só faria aumentar a partir de então, na medida em que Sarmiento receava que o novo governo paraguaio satisfaria somente os anseios brasileiros. Os desacordos desembocaram de fato em cada um dos antigos aliados firmando tratados de paz em separado com o Paraguai, o que havia sido expressamente proibido pela aliança.
Os objetivos brasileiros no Paraguai acabaram sendo garantidos tanto pelo tratado de 1872 firmado com o próprio Paraguai, como pelo tratado que a Argentina assinou com o país guarani em 1876. Garantiu-se assim a independência paraguaia e a manutenção de sua soberania sobre o Chaco Boreal e a Vila Ocidental. No entanto, a aliança entre Argentina e Brasil foram rompida, dando ensejo a um acompanhamento vigilante que, somente na década de 1880, adquiriria maiores tonalidades de cordialidade.